高效液相法测定金刚感冒片中两种成份的含量

海峡药学 1999年第3期第11卷 药品检验

作者：周　瑾　张榕平　陈淑玲

单位：周　瑾　张榕平　福州市药品检验所；陈淑玲　福州医药站

　　金刚感冒片为常用的抗感冒药，其主要成份为对乙酰氨基酚、咖啡因、金刚烷胺、扑尔敏、人工牛黄等，现行标准^［1］测定其对乙酰氨基酚含量，采用重氮化法，本文采用高效液相法，同时测定金刚感冒片中的对乙酰氨基酚、咖啡因含量，获得良好效果。本方法简便、灵敏、快速、准确，结果可靠。

　　1　仪器和试药　日本岛津LC-10AD高效液相色谱仪；SPD-10A检测器；C-R6A数据处理机；AE-200电子天平。对乙酰氨基酚、咖啡因对照品（中国药品生物制品检定所）、金刚感冒片（福建永泰制药厂）、甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯。

　　2　色谱条件　色谱柱：ODS柱（5μm，3.9mm×150mm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（35∶65∶1.5）；流速∶0.7ml／min；检测波长275nm；进样量10μl。

　　3　实验方法和结果

　　3.1　线性关系　精密称取扑热息痛对照品约100mg，咖啡因对照品约6mg，置同一100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别量取本液0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，在上述色谱条件下进样10μl，记录色谱图，并分别以两种成份的浓度（μg／ml）为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程（见表1）。

表1　各测定成分标准曲线数据

　　3.2　回收率试验　采用加样回收法，取同一样品一式6份，1份按样品测定方法项下进行测定，另5份分别加入对照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml后按样品测定项下方法进行测定，各分别减去未加对照品溶液的样品的测得值，计算回收率，结果对乙酰氨基酚平均回收率为100.89％，RSD为0.76％，咖啡因平均回收率为99.56％，RSD为1.18％（n＝5）

　　3.3　样品测定　取金刚感冒片10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚100mg），置100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相至刻度，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液，另取对乙酰氨基酚对照品约100mg，咖啡因对照品6mg，置同一100ml量瓶中，加流动相适量，超声处理使溶解后，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml用流动相稀释至50ml摇匀，作为对照液，按上述色谱条件，进样10μl，记录色谱图（见图1）用外标法计算含量。结果（见表2）。

图1　对照品（A）和样品（B）的HPLC色谱图

表2　样品含量测定结果（标示量％，n＝3）

　　4　讨论4.1　从图1可见，对乙酰氨基酚保留时间为2.125min，咖啡因为4.367min，经计算，其分离度大于1.5，理论板数均大于2000，符合《中国药典》1995年版二部附录［2］要求。

　　4.2　本法测定对乙酰氨基酚含量方法简便，不需回流，避免了用外指示剂因终点不明显带来的误差。

　　4.3　本法出峰时间短，分离度好。操作简便且检验用量少，结果可靠，可用于鉴别及控制此两种成份的方法。

　　参考文献

　　1　福建省药品标准：1988；194

　　2　中国药典：二部附录，1995；25